Potassium Dichromate (K₂Cr₂O₇) merupakan standar kalibrasi utama untuk spectrophotometer UV-Vis karena stabilitas kimia dan spektrum absorpsi yang reproducible.
Mengapa Potassium Dichromate Digunakan untuk Kalibrasi?
Keunggulan K₂Cr₂O₇
- Stabilitas tinggi: Tidak mudah terdegradasi oleh cahaya/suhu
- Spektrum khas: Puncak absorpsi tajam di 235, 350, dan 445 nm
- Traceability: Tersedia sebagai CRM (Certified Reference Material)
- Biaya ekonomis: Dibanding standar NIST lainnya
Aplikasi Utama
- Kalibrasi harian spectrophotometer
- Verifikasi akurasi panjang gelombang
- Uji performa instrumen baru
Prinsip Kerja Berdasarkan Hukum Beer-Lambert
Persamaan Dasar:
math
A = \epsilon \cdot c \cdot l
Dimana:
- A = Absorbansi
- ε = Koefisien ekstinsi molar (L·mol⁻¹·cm⁻¹)
- c = Konsentrasi (mol/L)
- l = Panjang jalur kuvet (cm)
Nilai ε K₂Cr₂O₇:
| λ (nm) | ε (L·mol⁻¹·cm⁻¹) |
|---|---|
| 235 | 12,100 |
| 350 | 4,620 |
| 445 | 1,260 |
Prosedur Preparasi Larutan Standar
Bahan & Peralatan
- K₂Cr₂O₇ kristal (kemurnian ≥99.9%)
- H₂SO₄ 0.01 M (sebagai pelarut)
- Labu takar kelas A
- Timbangan analitik (akurasi ±0.0001 g)
Langkah Pembuatan
- Larutan Induk 0.0400 g/L:
- Timbang 40.0 mg K₂Cr₂O₇
- Larutkan dalam H₂SO₄ 0.01 M
- Encerkan hingga 1 L
- Larutan Kalibrasi (Encerkan sesuai kebutuhan):
| Konsentrasi | Volume Induk | Volume Final | λ Kalibrasi |
|---|---|---|---|
| Rendah | 5 mL | 50 mL | 235 nm |
| Menengah | 10 mL | 50 mL | 350 nm |
| Tinggi | 20 mL | 50 mL | 445 nm |
Catatan:
- Gunakan labu takar kelas A
- Simpan di botol cokelat (stabil 3 bulan pada 4°C)
Protokol Kalibrasi Spectrophotometer
1. Persiapan Alat
- Warm-up spectrophotometer 30 menit
- Bersihkan kuvet dengan HNO₃ 10% → aquades → aseton
- Atur parameter:
- Slit width: 1-2 nm
- Scan mode: Absorbance
2. Baseline Correction
- Isi kuvet dengan blanko (H₂SO₄ 0.01 M)
- Scan dari 200-500 nm
- Simpan sebagai baseline
3. Pengukuran Standar
- Ukur absorbansi larutan standar di 235, 350, 445 nm
- Bandingkan dengan nilai teoritis:
| λ (nm) | Absorbansi Teoritis (1 cm) | Toleransi (±) |
|---|---|---|
| 235 | 0.201 | 0.005 |
| 350 | 0.536 | 0.008 |
| 445 | 1.072 | 0.012 |
Kriteria Penerimaan:
- Deviasi ≤ ±1%
- Linearitas R² ≥ 0.999
4. Validasi Hasil
- Gunakan NIST SRM 935a sebagai verifikasi
- Buat control chart untuk pemantauan rutin
Troubleshooting & Solusi
| Masalah | Penyebab | Solusi |
|---|---|---|
| Absorbansi terlalu rendah | Larutan terkontaminasi | Buat larutan baru |
| Puncak absorpsi tidak tajam | Slit width terlalu lebar | Kurangi menjadi 1 nm |
| Baseline tidak stabil | Kuvet kotor/rusak | Ganti kuvet |
FAQ
Q: Berapa interval kalibrasi menggunakan K₂Cr₂O₇?
A: Harian untuk analisis kritis, mingguan untuk rutin
Q: Bisakah menggunakan pelarut selain H₂SO₄?
A: Tidak direkomendasikan – pH memengaruhi spektrum absorpsi
Q: Apa alternatif jika K₂Cr₂O₇ tidak tersedia?
A: Gunakan Holmium Oxide untuk kalibrasi λ, Nickel Sulfate untuk absorbansi
Potassium Dichromate adalah standar kalibrasi yang:
✓ Akurat dan reproducible
✓ Memenuhi standar ISO/IEC 17025
✓ Ekonomis dan mudah digunakan
“Kalibrasi tepat dengan K₂Cr₂O₇ = Hasil analisis yang andal!”